碳酸锂用途非常广泛，在陶瓷、能源、冶金、电池、医药等重要工业领域都是不可或缺的原料。在全球范围内新能源开发成为热点，动力和储能用锂离子电池得到了飞速的发展，作为核心原材料的碳酸锂，其市场前景十分广阔。我国碳酸锂行业呈现工业级产品产量高，电池级碳酸锂产量相对较低，大部分依赖进口。因此将工业级碳酸锂提纯为电池级碳酸锂的技术研究已经成为锂电行业研究热点之一。相对于电池级碳酸锂，工业级碳酸锂的一大显著特征便是其杂质含量高，想提高碳酸锂的纯度，必须先了解工业级碳酸锂中的杂质含量与种类，方能根据各元素特性提出对应的解决办法。

      当前阶段，对于碳酸锂杂质元素含量的测定标准有涉及到分光光度法、电极法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。相对于其他方法，电感耦合等离子体发射光谱法具有前处理过程简单、线性范围宽、检出限低、多元素含量快速同步测定等众多优势。用ICP-OES测定元素杂质含量的标准有《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（GB/T 11064.16-2013），《卤水碳酸锂中Na、K、Fe、Ca、Mg、B含量的测定-电感耦合等离子发射光谱法》（DB63/T 1297-2014）。本应用中心参考上述标准，利用电感耦合等离子体发射光谱法对工业级碳酸锂中钾、钠、钙、镁、铝、锌等多种元素含量进行准确测定。

关键词：锂电，碳酸锂，ICP-OES

实验部分

仪器

      文中所用的EXPEC 6500 型电感耦合等离子体发射光谱仪配置见表1。

表1 仪器配置

表2 电感耦合等离子体发射光谱仪分析测试参数

试剂及标准溶液

       试剂：优级纯硝酸，优级纯盐酸；

       超纯水：电阻率≥18.2 MΩ·cm（25℃），其余指标满足GB/T 6682一级标准；

       高纯氩气：纯度≥ 99.999%；高纯氮气：纯度≥ 99.999%；

       标准溶液：Al、B、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Si、Zn单元素标准溶液，ρ = 1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品处理

      称取样品，加入硝酸，于低温处溶解，随后置于120℃的电热板上回流30分钟。冷却后转移至50mL塑料容量瓶中，并用超纯水润洗消解杯3~5次，润洗液一并转移至50 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同法同步制取空白样品和平行样品。

测试结果

加标回收率测试

      对碳酸锂实际样品进行加标测试，并对7组加标平行样进行精密度测试。实际样品中各元素加标回收率为93.7% ~ 109%，表明加标测试具有较好的加标回收率。

表4 样品中待测元素加标测试结果（单位：mg/L）

      7组平行加标样精密度，结果显示，每个样品各平行样精密度RSD小于5%，具有较好的平行性，证明该数据准确可靠。

结语

      本文采用采用ICP-OES测定工业级碳酸锂中铝、硼、钙、钴、铬、铜等17种元素含量。样品中各待测元素标准曲线线性系数均大于0.99990，实际样品中待测元素的精密度测试RSD均小于5.0%，且实际样品中各待测元素加标回收率在93.7% ~ 109%范围内，元素检出限范围在0.01 ~ 0.97 mg/L。表明样品测试精密度和准确度结果良好，该方法可有效应用于工业级碳酸锂样品中铝、硼、钙、钴、铬、铜等17种元素含量的测定。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6500D 标准进样系统配置详情

二、试剂及标准品