磷酸铁锂是一种新型的锂离子电池正极材料，和传统的钴酸锂相比，具有 毒性小、成本低、循环寿命长、安全性好等优点。磷酸铁锂材料自 20 世纪 90 年代进入产业化阶段，广泛应用于手机、数码产品、电动工具和电动汽车等领 域。在对磷酸铁锂电极材料的分析检测中，除主量元素磷、铁、锂外，杂质元 素含量也是测试中的一个重要指标。杂质元素含量过高会影响电极材料的纯度， 有些金属元素杂质还会对电化学性能产生有害影响，例如铁、铬、镍、锌的磁 性金属单质会影响电池的自放电程度。在实际生产中磷酸铁锂材料需要控制的 杂质元素主要包括铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、钠、镍，各杂质元素含量要 求低于 50~400µg/mL 不等。

      目前关于磷酸铁锂的标准有《纳米磷酸铁锂》（GB/T33822-2017）,《锂离 子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料》（ GB/T30835-2014 ） , 《 磷酸铁锂》

（YS/T1027-2015），《磷酸铁锂化学分析方法》（YS/T1028-2015）等，其中《磷酸铁锂化学分析方法》（YS/T1028-2015）第 5 部分，规定了钙、镁、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定使用电感耦合等离子体原子发射光谱法。相较于传统的滴定法、称量法和分光光度法，电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高、检测下限低、稳定性好、消除背景干扰、可实现多元素同时测定等优点，广泛应用于各类材料的化学元素检测。

      本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对磷酸铁锂中的铝、钠、硫、铬、钴、镍、铜、锌等元素含量进行测试，测试标准样品具有较好的平行性和准确性，可以作为磷酸铁锂实际样品的分析方法。

关键词：磷酸铁锂；杂质元素；ICP-OES。

实验部分

仪器

表 1 电感耦合等离子光谱仪及超级微波消解仪

表 2 电感耦合等离子光谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸、优级纯盐酸、优级纯过氧化氢； 纯水：18.2 MΩ·cm 去离子水；

      标准溶液：铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、钠、镍、铅、锌均为单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

      准确称量样品 0.2  g（精确至 0.0001  g），置于聚四氟乙烯消解管中，加入 10mL 盐酸，2mL 硝酸加热至微沸浸取，过程中可滴加几滴过氧化氢，以及补加盐酸使样品完全溶解，取下冷却，在 50 mL 容量瓶中定容，同步做空白，根据不同元素含量稀释合适倍数待上机测试。

标准曲线与检出限

      在表 4 所示的浓度范围内，待测元素线性相关系数大于 0.9995。以样品空白试样连续分析 11 次所得测定值的 3 倍标准偏差所对应的样品浓度作为方法检出限，各元素检出限见表 4。

表 4 测定元素谱线、相关系数及检出限

精密度测试

      对 7 组平行样品进行测试计算其精密度，未检出元素则采用平行样加标进行精密度测试，RSD 均小于 5.0%，表明该方法精密度良好。

样品及加标回收率测定

      利用上述方法对实际样品进行测试，结果显示，每个样品各平行样分析结果间精密度 RSD<5%，加标回收率在 92%-100%之间，具有较好的平行性，证明该数据准确可靠。可用于磷酸铁锂杂质含量的测定。

表 6 样品中元素含量测试结果（单位：mg/kg）

备注：N.D.为未检出

结语

      本实验建立了采用 EXPEC 6500D 型 ICP-OES 测定磷酸铁锂中铝、钙、钴、铬、铜、镁、等元素含量的方法。从实验结果来看，所建立标准曲线的线性相 关系数均大于 0.999，各平行样分析结果间精密度小于 5%，加标回收率在 92- 100%之间；以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法有效可行，该方 法可以应用于磷酸铁锂中铝、钠、硫、铬、钴、镍、铜、锌等元素含量测试， 并具有较好的稳定性和准确性。

附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6500D 标准进样系统配置详情

二、试剂及标准品