烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚由于良好的渗透、乳化、增溶和洗涤作用,这类表面活性剂常被用于纺织、皮革、造纸、农药等领域,但缺点是不易降解并且会扰乱人体正常激素水平。2021年,生态环境部印发的《环境保护综合名录》将烷基酚聚氧乙烯醚列为高污染高环境风险产品。根据《GB/T 23322-2018纺织品表面活性剂的测定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》,烷基酚(AP)包括辛基酚(OP)和壬基酚(NP),APnEO中包括壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)。本应用中心根据该标准,建立了使用超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定纺织品中2种烷基酚和28种烷基酚聚氧乙烯醚快速检测方法,该方法灵敏度高,重复性好,可有效监控纺织品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的污染情况。
关键词:LC-MS/MS、化工、纺织品、烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚、表面活性剂、GB/T 23322-2018
表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪
表2 液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数-APnEO
表3 液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数-AP
试剂:质谱级甲酸(CNW)、质谱级乙酸铵(CNW)、色谱级甲醇(Merck);
纯水:18.2 MΩ·cm去离子水(25℃);
标准品:辛基酚、壬基酚标准品(天津阿尔塔);APnEO标准品(天津阿尔塔)。
样品前处理参照《GB/T 23322-2018纺织品表面活性剂的测定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》。
APnEO
图2 APnEO的TIC图(0.5μg/mL )
表4 APnEO检出限和定量限
AP
图2 AP的TIC图(0.5μg/mL)
表5 APEO检出限和定量限
本文考察了纺织品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚测定的线性、精密度、灵敏度等,结果表明: 2种烷基酚和28种烷基酚聚氧乙烯醚在检测范围内线性良好,相关系数r均大于0.995,方法精密度在8%以内,标准曲线线性相关系数r和灵敏度均符合国家标准要求。使用高灵敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系统,可以对纺织品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚进行灵敏、准确的定量检测。
附录
设备与耗材方案
一、EXPEC 5210 配置详情
二、标准品
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