镉、铬、铅、汞等重金属可通过食物和饮水摄入以及皮肤接触等途径进入人体内，易对人体产生毒性作用。皮革和毛皮作为服装材料，经常与人体皮肤接触。因此，皮革和毛皮中镉、铬、铅、汞等重金属元素的测定非常有必要。

        本文按照标准GB/T  22930.1-2021《皮革和毛皮  金属含量的化学测定》（第1部分：可萃取金属）采用了人工汗液对2种皮革和2种毛皮进行提取，随后用电感耦合等离子体质谱仪对其中镉、铬、铅等23种元素含量进行测试，测试实际样品的平行性和准确性，可以作为皮革和毛皮样品的分析方法。

实验方案

仪器

表1 电感耦合等离子质谱仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

试剂：氯化钠，L-组氨酸盐酸盐-水合物，二水合磷酸二氢钠。

纯水：18.2 MΩ·cm去离子水。

标准溶液：铝，砷，钡，钙，铬，钴，铬，铜，铁，钾，镁，铅，锰，钼，镍，汞，锑，硒，硅，锡，钛，锌，锆标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品：牛皮革、羊皮革、兔毛皮和羊毛皮

样品前处理

        称取1.0 g样品（精确至0.0001 g）于150 mL 锥形瓶中，加入50 mL人工汗液（（0.5%氯化钠+0.22%二水合磷酸二氢钠+0.05% L-组氨酸盐酸盐-水合物，pH为5.5））（现配现用），用封口膜封住锥形瓶口，将锥形瓶放至37℃恒温水浴摇床以130rpm/min的速率震荡240 min，震荡结束后，过滤，用等体积的5%硝酸酸化，备用，相同方法制备空白和平行样。

表5 样品萃取前后图片

结果和讨论

精密度测试

        由于牛皮革中硒、锆、钼、镉、锡、锑、铅和汞元素含量都低于检出限，故皮革和毛皮样品的加标样品进行精密度测试，做7个平行样，进行测试，根据测试评价精密度结果见表8，各元素精密度RSD范围0.62%~6.89%。

表8 牛皮革元素精密度测试结果(单位: mg/kg)

加标回收率测试

        对牛皮革样品进行加标回收率测试，计算加标回收率结果见表9，样品各元素加标回收率均在82.1%-106%之间。

表9 牛皮革中待测元素加标回收率测试结果(单位: mg/kg)

实际样品测试

        对皮革和毛皮样品提取液进行测试，结果见表10，该方法可有效应用于皮革和毛皮含量测定。

表10 样品测试结果(单位: mg/kg)

结论

        本实验建立了一种人工汗液提取-电感耦合等离子体质谱法测定皮革和毛皮中砷、镉、铬等24种元素含量的分析方法，并对皮革和毛皮进行测定。本文所建立标准曲线的线性系数均大于0.9990，实际样品中各元素精密度测试结果RSD范围0.620%~6.89%，加标进行消解后，各元素加标回收率范围90.4%~109%，元素检出限范围0.00127~0.445（mg/kg）,表明该方法有较好的稳定性和精密度，可准确实现皮革和毛皮提取液中镉、铬、铅等23种元素含量的测定。结果具有较好的准确性，表明本文所开发的方法有效可行。

附录

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 EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情

试剂及标准品