烟用材料是指用于加工卷烟或包装卷烟过程中所使用的各种材料。是生产卷烟产品不可缺少的重要组成部分，在开发新产品、进行产品结构调整、降焦减害等过程中起着重要的作用，并且还直接影响卷烟产品的质量和生产成本。根据《烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅残留量的测定 电感耦合等离子体质谱法》YC/T 316-2014标准的规定，需要检测重金属含量的烟用材料包括烟用接装纸原纸、烟用接装纸、烟用内衬纸、框架纸、卷烟纸、滤棒成型纸、烟用二醋酸纤维素丝束、烟用聚丙烯纤维丝束、烟用三乙酸甘油酯、烟用水基胶、烟用热熔胶等。传统方法的微波消解仪消解此类烟用材料所需的加酸量最少是7 mL，最多是10 mL，而过多的加酸量会导致背景过高的问题。另外，对于烟用水基胶和烟用三乙酸甘油酯，还需增加预消解的步骤，这是由于有机样品在消解时会释放出大量的气体，消解罐无法承受内部过高的压力会导致爆罐。

      而超级微波技术与传统微波消解仪相比，具有300℃的消解温度和20 Mpa的耐压性。其设计的核心在于预加压消解腔体（PDC）依靠整个腔体的密闭作用，而不是每个反应管单独密闭。它的每一个反应管的内外压平衡，因此没有爆管风险。本应用中心采用超级微波技术消解烟用材料，减少消解用酸量，不需预消解，消解液澄清透明，能够满足后端仪器测试的需求。

关键词：超级微波、食品、烟用材料、YC/T 316-2014

实验部分

仪器

表1 超级微波消解仪

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸、盐酸、氢氟酸； 

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

样品前处理

      称取0.2 g（精确至0.0001 g）样品（卷烟纸、滤棒成型纸、烟用水基胶、烟用香精）于消解管中，加入3 mL水，3 mL硝酸，转移至超级微波平台。按照表1的程序进行消解，冷却后，用去离子水定容。

      称取0.2 g（精确至0.0001 g）样品（烟用接装纸原纸、烟用接装纸、烟用热熔胶、烟用内衬纸、烟用框架纸）于消解管中，加入3 mL硝酸，1 mL盐酸，1 mL氢氟酸，转移至超级微波平台。按照表1的程序进行消解，冷却后，用去离子水定容。

      称取0.2 g（精确至0.0001 g）样品（烟用二醋酸纤维素丝束、烟用聚丙烯纤维丝束）于消解管中，加入3 mL水，3 mL硝酸，1 mL氢氟酸，转移至超级微波平台。按照表2的程序进行消解，冷却后，用去离子水定容。

表2 超级微波消解程序

图1 超级微波升温曲线

图2 样品消解前后图片

结语

      本方案使用超级微波，可以消解烟用材料。过程无需预消解，温度平稳，压力无剧烈变化，消解液无色透明。由于烟用材料种类不同，有些样品消解完全后会有白色絮状物或灰白色沉淀存在，经测试并不影响重金属测定结果，如有沉淀存在可过滤或取上清液进样。

• 附录

设备与耗材方案

一、超级微波配置详情