固体废物，是指在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或者放弃的固态、半固态和置于容器中的气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品、物质。其中，列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的固体废物被称为危险废物。危险废物依其危险特性的不同而分为不同的种类，如毒性（含急性毒性、浸出毒性等）、易燃性、腐蚀性、传染性、反应性等。对于不同种类的危险废物，必须根据其特性，实施适合其特性的污染防治要求，采取不同的污染防治措施，即采取“因废制宜，分类控制”的污染防治原则。因此，要推进固体废物安全处理处置，鉴别危险废弃物，实现固体废物的科学管理和无害化处置，科学准确地监测固体废物中的危险因素，对于保护环境具有重要的意义。

      针对各类固体废物，国家发布了131条标准，分别规定了固废的管理、控制标准、金属元素及各类致癌物的测定方法。现行的标准中，利用ICP-OES测定固体废物中金属元素的标准有1项，为《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781-2016）。

      本文采用EXPEC 6500D型ICP-OES对固体废物质控样RMH-G001中的钡、铜、锰、铅、锶、镉、钴、铬、镍、锑、锌11种元素含量进行测试，标准样品的测试含量均满足质控样的不确定度要求，测试数据具有较好的平行性和准确性，可以作为固体废物中多元素的分析方法。

关键词：ICP-OES；固废；环境；HJ 781-2016

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪及超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸、优级纯盐酸、优级纯氢氟酸、优级纯高氯酸、优级纯双氧水；

      纯水：18.25 MΩ·cm去离子水；

      标准溶液： Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Zn单元素标准溶液，1000 μg/mL（国家有色金属研究院）。

样品前处理

      取固体样品0.25g（精确至0.0001g）置于超级微波消解管中，加入5 mL逆王水、0.5 mL氢氟酸，按照设置好的消解程序进行消解。冷却后将样品转移至25 mL容量瓶中，用适量超纯水冲洗消解管，并将冲洗液一并转入容量瓶中，用超纯水定容。

表3 超级微波升温程序

图1 超级微波升温曲线

准确度测试

      利用上述方法对固废质控样RMH-G001进行测试，测试结果见下表7。结合测定数据与质控样证书要求，每个样品各元素测定值均在质控样的真值范围内，证明该数据准确可靠。

表7 固废质控样RMH-G001标准物质测试结果（单位：mg/kg）

结语

      本实验采用超级微波消解固废质控样，以EXPEC 6500D型ICP-OES测定固废中Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Zn11种元素含量，各元素测定值均在真值范围内，所建立标准曲线的线性相关系数均大于0.9999，精密度测试RSD%在0.577% ~ 2.12%范围内，加标回收率在95.0 ~ 106%之间；以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法有效可行，该方法可以应用于固废中钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、锶、锌11种元素含量测试，并具有较好的稳定性和准确性。

完整报告下载：电感耦合等离子体发射光谱法测定固废质控样中的11种元素含量

• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6500D 标准进样系统配置详情

二、EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情

三、试剂及标准品