巧克力是以可可浆和可可脂为主要原料制成的一种甜食，含有丰富的碳水化合物、脂肪、蛋白质和各类矿物质，其中脂肪含量高达40%，能够较快补充人体所需能量，属于高热量食品。巧克力中微量元素含量高低直接关系到产品质量和销售，对食品安全有着重要的影响作用。

      目前，国内外学者针对巧克力中无机矿物的组成及作用研究较少，所采用的研究手段主要有原子吸收法（AAS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。AAS法具有较高的灵敏度和较低的检出限，但受仪器本身特性的限制其分析速度较慢，不适合多种元素的快速分析；ICP-OES则具有灵敏度高、分析速度快等特点，但对于含量极低元素的分析，其检出限难以达到检测要求。三重四级杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS/MS）的高灵敏度特性可以更好的分析食品中重金属元素含量，具有比ICP-OES法更低的检出限和更高的灵敏度，能够成为检测巧克力中微量元素的有效手段。

       本文参照标准《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268-2016）应用超级微波消解ICP-MS/MS法测定了巧克力中的Na、Mg、K、Ca、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb等26种微量元素，测量结果具有较好的平行性和准确性，可以作为巧克力样品中多元素含量测定的方法。

关键词：ICP-MS/MS、食品、巧克力、GB 5009.268-2016

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子质谱仪及超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸(CNW)； 

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

      标准溶液：Na、Mg、K、Ca、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb单元素标准溶液，1000 μg/mL，（国家有色金属研究院）。

样品前处理

      将巧克力样品粉碎成小颗粒状，称取颗粒状固体样品于微波消解内罐中，加入少量硝酸，加盖放置1h，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解（消解参考条件见表3）。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在超声水浴箱中，超声脱气2min，用水定容，混匀备用，同时做空白试验。

表3超级微波升温程序

图1 超级微波升温曲线

表4 样品消解后图片

测试结果

实际样品测试

      利用上述方法对3种黑巧克力实际样品进行测试(品牌A、品牌B、品牌C)，结果见表9，3种巧克力样品的分析数据显示，巧克力中钾含量最高，其次是镁、钙、等微量营养元素，重金属元素含量低。

表9 三种巧克力样品测试结果 (单位: mg/kg)

结语

      本文采用超级微波消解，应用灵敏度更高的ICP-MS/MS法测定了巧克力中Na、Mg、K、Ca、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb等26种微量元素，使用Ge、Rh、In、Re为内标元素校正了基体效应，采用碰撞反应池技术有效地校正了多原子离子质谱干扰。该方法稳定可靠，可以为巧克力等食品的元素检测分析提供技术支持。

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•  附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 7350 标准进样系统配置详情

二、试剂及标准品