苯胺类化合物(aniline derivatives)在医药、橡胶和染料等工业和农业中被广泛地用作重要原料和中间体。同时，又因其具有明显致癌作用和强毒性，是我国规定的优先控制污染物。由于土壤基质的物理化学吸附作用，苯胺类化合物进入环境后极易在土壤中积累，对环境造成持久的危害。通过监测土壤中苯胺类化合物的污染情况，对环境监控及污染治理具有重要意义。

为了规范土壤中苯胺类化合物的检测，生态环境部首次发表新标准《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021），并将在6月1日起正式实施。因此，本应用中心根据此新检测标准，建立了使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定土壤和沉积物13 种苯胺类和2 种联苯胺类化合物的快速且高灵敏度的检测方案。

关键词：LC-MS/MS、环境、土壤、苯胺、联苯胺、HJ 1210-2021

实验部分

仪器

表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪

表2 正离子检测化合物液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：质谱级甲酸（CNW)、色谱级甲醇（Merck）、色谱级乙腈（Merck）、色谱级正己烷（Honeywell）、色谱级丙酮（CNW）、色谱级二氯甲烷（CNW）；

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

      标准品：苯胺类混标对照品购自上海安谱。

      参考标准HJ 1210-2021标曲制作方法，25%甲醇水配置得到一系列浓度的13种苯胺和2联苯胺类化合物混标，采用内标法拟合后生成标准曲线。标准对照品的典型谱图如图1，标准曲线最低点的定量离子色谱图如图2所示。将曲线最低点进样分析，按照S/N=10和S/N=3计算定量限和检出限，结果如表1所示。

制备3-硝基苯胺浓度为10、100 ng/ml，其余目标物浓度为5、50 ng/ml的两份质控样本，分别连续进样6次，考察保留时间和响应的重复性。

图1 标准对照品的典型谱图（其中3-硝基苯胺浓度为40 ng/ml，其余目标物浓度为20 ng/ml）

图2 标准曲线最低点的色谱图（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml）

表1 以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml）计算所得各目标物检出限和定量限

       结果表明： 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物检出限在0.01-0.11ng/ml之间，定量限在0.03-0.33ng/ml之间；且在检测范围内线性良好，相关系数均大于0.999；重复性：3-硝基苯胺浓度为10 ng/ml，其余目标物浓度为5 ng/ml，保留时间和响应的RSD值分别在 0.01-0.39%之间和0.73%-2.86%之间；3-硝基苯胺浓度为100 ng/ml，其余目标物浓度为50 ng/ml，保留时间和响应的RSD值分别在 0-0.32%之间和0.33%-3.11%之间。

结语

      本应用中心针对即将发布的《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》标准，建立了对应的分析测试方法，考察了方法的线性、精密度、灵敏度等，结果符合测试要求，可以对土壤和沉积物中 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210配置详情

二、标准品