硼铁合金是炼钢生产中的强脱氧剂及硼元素加入剂。硼在钢中的最大作用是只需极微量即可显著提高淬透性而取代大量合金元素，另外还可改善力学性能、冷变形性能、焊接性能及高温性能等。主要用于钢和铸铁中。硼在铸铁中可提高韧性、耐磨性，在汽车、拖拉机、机床等制造中有广泛应用。

      由于硼铁合金中杂质元素含量对炼钢过程中产品的性能和质量影响较大，故必须对硼铁合金中的主含量硼和其他杂质含量准确监控，以保证生产质量。常规的分析方法有光度法、化学滴定法、重量法、红外吸收法等，这些分析手段通常较为繁琐，考验分析人员的操作水平，影响生产过程中多元素测定的时效性。而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）具有操作简单、多元素同时分析、分析线性范围宽等优点，能胜任硼铁合金中多元素同时分析的工作。

      本应用中心采用微波消解，ICP-OES对硼铁合金中铝、铬、铜、锰、镍、磷、硅、钛、钒、硼、铁元素含量进行测试。前处理简单快捷，测试实际样品具有较好的平行性和准确性，可以作为硼铁合金类样品的多元素快速分析方法。

关键词： 冶金；硼铁；ICP-OES

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪及超级微波

表2 电感耦合等离子体发射光谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸、优级纯氢氟酸、优级纯氢氟酸；

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水；

      标准溶液：Al、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Si、Ti、V、B、Fe单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品前处理

      以自购的带证书值的标准合金作为样品进行实验，将不同浓度元素分为主量元素和微量元素进行分别建线测定：

      0.2500 g样品置于8位聚四氟乙烯消解管➡加入硝酸盐酸水（1:1:2）6.0 mL➡反应稍缓后加入1.0 mL氢氟酸➡超级微波按照既定程序消解➡冷却取出，定容至25 mL测微量元素➡再取上述定容的样品0.1 mL稀释200倍测定主量元素

表3 超级微波升温程序

图1 超级微波升温曲线

精密度测试

      对样品进行连续7次测试，其结果精密度均比较理想，表明该方法适用于镍基高温合金中不同含量的元素测定。

表4 样品精密度数据

表5 样品测试结果及相对偏差

      将样品测试结果与证书值相比较，不同含量元素测定值基本能在证书值不确定度范围之内，Fe测定值虽然未能落到证书值不确定度区间内，但参考《GB/T 3653.1—1988 硼铁化学分析方法》，对于高含量的铁，实验的允差符合标准要求。铁的相对偏差也小于1.0%。表明该方法具有良好的准确性。

结语

      本应用中心建立了超级微波快速消解硼铁合金，ICP-OES测定铝、铬、铜、锰、镍、磷、硅、钛、钒、硼、铁元素含量的方法。从实验结果来看，所建立标准曲线的线性相关系数均大于0.9999，平行样精密度好，测试结果基本落入证书值的不确定度区间内，以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法可靠，该方法可以应用于硼铁合金中多元素快速分析。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6000R 标准进样系统配置详情

二、EXPEC 790S型超级微波化学工作站配置详情

三、试剂及标准品