作为一种人体必需的微量元素，碘与人们的身体健康和日常生活息息相关，其摄入不足或摄入过多均会导致人体发生各种疾病。碘的土壤地球化学特性和生物有效性直接影响人体对碘元素的摄入量。碘的性质非常活泼，具有极强的亲生物性和高活动性等，使碘的化学分析具有一定难度。

      目前所报道的碘的电感耦合等离子体质谱测定方法大多是生物样品，地质样品中碘的分析报道较少。碘的测定方法有多种，如碳酸钠–氧化锌混合溶剂半溶电感耦合等离子体质谱法、稀氨水密封溶解-电感耦合等离子体质谱法、容量法、碘淀粉比色法、离子选择电极法、中子活化法、气相色谱法、砷铈催化分光光度法、催化比色法和阳离子交换树脂-电感耦合等离子体质谱法。碳酸钠–氧化锌混合溶剂半溶–电感耦合等离子体质谱法操作复杂易产生损失；稀氨水密封溶解–电感耦合等离子体质谱法效果较好，但操作时间较长(密闭消解18h以上)，不适于批量样品测试；容量法是测定碘的重要方法，具有流程简单、快速、准确性好的特点，但主要针对高含量碘的测定；碘淀粉比色法是一种经典方法，其选择性好、操作简单，但显色反应不够稳定，灵敏度易受影响；离子选择电极法容易受到记忆效应的限制；中子活化法分析速度较慢；气相色谱法操作繁琐，灵敏度低；砷铈催化分光光度法试剂用量大，操作误差大，灵敏度低。

      本文采用超级微波消解–电感耦合等离子体质谱法快速测定地球化学样品中的碘。样品采用10%氨水微波消解，用电感耦合等离子体质谱法进行测定。

关键词：土壤；碘元素；电感耦合等离子体质谱法；超级微波

实验部分

仪器

      文中所用的SUPEC 7000 型电感耦合等离子体质谱仪配置见表1，电感耦合等离子体质谱仪分析测试参数见表2。

表1 电感耦合等离子质谱仪及超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：浓氨水； 

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水；

      标准溶液：碲元素标准溶液及碘元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品处理

       准确称取待测样品0.1g微波消解罐中，加入8mL体积分数为10%的氨水，盖上盖子，置于密闭套中，按照表3微波消解程序进行消解。消解完成后，冷却至室温，取出消解罐，打开盖子，加入7mL去离子水，摇匀后打开盖子，将消解液转移至15mL塑料离心管中，以3000 r/min转速离心8 min，取上层清液，上机测试。

表3.超级微波消解参数

预加压3Mpa

      超级微波消解过程中温度及压力实时变化如图1所示。

图1 超级微波消解P-T实时曲线图

精密度测试

      将该样品连续测试11次，根据测试评价精密度结果见表6，碘元素精密度RSD＜1.0 %。

表6 土壤中碘元素精密度测试结果

样品测试结果

      对两份标准土壤样品碘元素进行测试，测试结果见表7。

表7 土壤中碘元素测试结果(单位:mg/kg)

结论

      本文使用ICP-MS测定土壤中的碘元素含量。样品中碘元素线性系数R2＞0.9999，实际样品中各元素精密度测试结果RSD＜1.0%，元素检出限范围0.00436（mg/kg）,表明该方法有较好的稳定性和精密度，可准确实现土壤中碘元素含量的测定。

附录

仪器配置及试剂相关信息