最近十多年，我国城市化及工业化建设的迅速发展，但是环境问题也日渐突出。每年因工业生产和日常生活产生大量固体废弃物，对土壤和饮用水源水源的污染严重威胁着环境和广大百姓正常的生活。固废中的重金属污染物因其种类繁多、具有富集性以及难以被降解等特点引起广泛关注。固废中的重金属元素测试方法，目前主要包括电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、火焰原子吸收光谱法 (FAAS)、原子荧光法 (AFS) 等。目前，电感耦合等离子质谱法 (ICP-MS）与超级微波消解固废样品的前处理方式相结合，可快速并同时测试多种金属元素的含量，已经广泛应用于固废样品中的重金属检测。

      本文参考HJ 766-2015《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》中所规定的方法，采用超级微波消解－电感耦合等离子体质谱法对固废质控样品RMH-G001中重金属含量进行测试。结果表明各元素线性相关系数（R2）大于 0.999，仪器检出限为0.03-0.34 μg·L-1，测试精密度低于2.13%，12种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内。该分析方法操作简单，测试稳定，效率高，为实验室进行固废中重金属的准确测试分析提供思路和借鉴。

关键词：ICP-MS，固废，超级微波

仪器及试剂

仪器

表1 电感耦合等离子质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯盐酸；优级纯硝酸；优级纯高氯酸；优级纯氢氟酸；备注：可采购更高纯度试剂(G3等级)

      纯水：18.25MΩ·cm-1去离子水；

      标准溶液：Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Zn，As，Sr，Cd，Sb，Ba，Pb等单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属研究院。

样品处理

      样品消解：准确称取固废样品0.1 g于微波消解管中，缓慢加入4 mL硝酸，1 mL氢氟酸和1 mL盐酸轻轻摇动使其混匀，结束后，加入1 mL高氯酸，继续加热赶酸至1 mL液体，超纯水定容至100 mL，微波消解程序如下。

表2 微波升温程序

测试精密度

       使用固废消解液连续进样6次，根据测试结果评价测试精密度，各元素精密度整体RSD＜4.56 %，具体测试结果如下表。

表5 仪器精密度各元素测试结果 (单位: μg/L)

实际样品测试

      对固废样品的三个平行样进行分析，测试结果见表6。

表6元素测试结果(单位: mg/kg)

结论

      本文通过使用三重四极杆(ICP-MS/MS)单杆Q2碰撞模式，可以实现固废样品的稳定测试分析。通过对固废标准物质直接测定分析，结果表明，在碰撞模式下，各元素线性相关系数（R2）均大于 0.999，仪器检出限为0.03-0.34 μg·L-1，测试精密度低于2.13%，12种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内，数据准确度与参考值基本一致。

附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 7350 标准进样系统配置详情