SUPEC 7000电感耦合等离子体质谱直接进样法测定三种白酒中9种元素含量

白酒是我国传统优势蒸馏酒,也是世界著名的六大蒸馏酒之一,享誉中外,是聚会的必备饮品,是中国传统饮食文化的重要组成部分。随着生活水平的提高,人们对白酒品质的关注度也越来越高,进而发现重金属元素的超标会对身体造成不可逆损伤。鉴于此情况,对白酒中的元素含量进行测定是一项非常有必要的工作。1

相较于传统分光光度法检测白酒中的元素含量,电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)具有检出限低、精密度高、分析速度快、谱线简单、干扰少、动态线性范围宽,并且可以提供同位素分析等众多优势。然而,他们都需要对白酒进行蒸干除乙醇再消化处理,前处理程序的进行既会在白酒样品中引入其他杂质,也可能使得某些非金属元素如硼(B)等损失,从而严重影响结果准确性。相比之下,白酒直接进样法能够避免这一问题,使得测试结果更加真实地反应白酒样品中各元素含量。但是,白酒中含有约50%的乙醇,直接进样会对仪器产生巨大挑战。

考虑到白酒样品中含有约50%乙醇,此时再以纯水或硝酸水溶液配置标准曲线将会使得标样与实际样品中存在较大的基体差异,影响测试结果的准确性。综上,ICP-MS直接进样法搭配基体匹配法是个可靠的方法。

本文参考国家标准食品安全国家标准 食品中多元素的测定》(GB 5009.268-2016)2,采用该标准并基于谱育科技SUPEC 7000 ICP-MS以直接进样法搭配基体匹配法对牛栏山、小郎酒、北京二锅头三种白酒中9种元素(BAl、Fe、Cu、Zn、Cd、Ba、Hg、Tl、Pb)进行测定。

关键词:电感耦合等离子体质谱法、直接进样法、基体匹配法、白酒

实验部分

仪器分析参数

采用配备标准镍锥、玻璃同心雾化器、1.00mm内径石英中心管、标配TEC制冷模块进样系统,全MFC气体控制系统和氩气在线稀释系统。

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仪器工作条件

所用仪器参数如表1所示,所有透镜电压均采用仪器自动调谐功能进行了优化。

1 ICP-MS 工作参数

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试剂及标准溶液

硝酸:优级纯;

超纯水:电阻率≥18 MΩ·cm,其余指标满足GB/T 6682中的一级标准;

高纯氩气:纯度≥99.999%;

标准溶液:硼(B)、铝(Al)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb) 单元素标准溶液,1000 μg/mL,国家有色金属研究院;

品牌A、品牌B、品牌C均为市售白酒;

所有器皿在使用之前均用 5% 硝酸浸泡过夜

校准曲线与检出限测定

根据ICP-MS方法检出限的标准定义,重复测定11次空白溶液得到3倍浓度值标准差(3SD) 即方法的检出限,结果见表3。分析方法的检出限均优于法规要求的检出限,且9元素的标准曲线R2均>0.9998。

3 食品安全国家标准要求9元素检出限及本方法检出限 浓度单位:μg•L-1

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精密度与加标回收率

根据测定白酒样品中元素含量设置加标样品浓度进行加标回收率判定并平行测试7次进行重复性测定,其结果如表5所示。结果表明:加标回收率处于90.5%110.0%之间,结果准确可靠,可有效地应用于白酒样品的测定中。

5 各元素测定值、加标回收率及重复性测定结果(n=7)

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结论

本文采用采用SUPEC 7000 ICP-MS测定市售牛栏山、小郎酒、北京二锅头三种白酒中9种元素含量,其R2均为>0.9998,加标回收率在93.4%109.5%之间,定量准确。其测定样品重复性测定结果满足GB 5009.268-2016要求,且该方法测上述三种白酒中的9中元素具有灵敏度高、检出限低等特性,能够满足不同白酒样品中元素含量的测定需求。

参考文献

1. 汪地强、赵振宇、杨红霞、李冰,ICP-MS测定茅台酒中32种微量元素,酿酒科技,2008,174:104-105。

2. GB 5009.268-2016 《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》[s].

附录

 

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