随着生活水平的不断提高，人们对食品安全与质量的要求也越来越高。重金属超标问题严重影响人们的健康。目前，实验室测定微量金属元素的方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。电感耦合等离子体发射质谱仪（ICP-MS）因选择性好、分析速度快、可多元素同时分析和准确度高。而元素分析需要分析人员进行手工分析，繁琐的前处理，复杂的分析操作以及仪器自动化较低，需要投入较多人力。本次实验所用的SUPEC 7020M全自动重金属分析系统，采用自动消解技术与电感耦合等离子体质谱法，实现了一键式完成样品消解到样品分析。本文参照标准《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268-2016）应用SUPEC 7020M全自动重金属分析系统消解奶粉、小麦、鸡肉样品，并自动对样品中的 镉、铬、砷、铅、铜、锌等元素进样分析，获得准确可靠的测定结果。

关键词：ICP-MS；食品；联用；全自动重金属分析系统、GB 5009.268-2016

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子体质谱仪及超级微波消解仪

表2 电感耦合等离子体质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸； 

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

      标准溶液：镉、铬、砷、铅、铜、锌单元素标准溶液，1000 μg/mL，（国家有色金属研究院）。

样品处理

      称取固体样品0.5 g（精确至0.001g）于微波消解管中，设置好消解程序和分析流程方法后一键启动。全自动重金属分析系统可实现全自动加酸、加热、加盖、取盖、定容、摇匀、自动进样、自动配置标准曲线、分析仪器自动分析和出报告等一系列操作。

标准曲线与检出限

      测试空白试样连续分析11次所得测定值的3倍标准偏差作为方法检出限，元素检出限见表2。

表2 各元素线性相关系数、检出限

样品测试结果

      选取奶粉GBW10017a（GSB-8a）、河南小麦GBW10046（GSB-24）、鸡肉GBW10018（GSB-9）样品使用ICP-MS进行检测，每个样品重复测定3次。

表3 不同食品样品测定结果

结语

      上述实验结果表明，本次实验所用的SUPEC 7020M全自动重金属分析系统，采用自动消解技术与电感耦合等离子体质谱法，实现了一键式完成样品消解到样品分析。该方法操作简便，能够满足奶粉、鸡肉、小麦等多基体食品中重金属金属元素的快速测定要求。从实验结果来看，所建标准曲线的线性系数大于0.9999，测定值均在不确定值范围内。微波消解法用酸量更少，用时更短，且无需赶酸，定容后可直接上机测试，方便快捷。

• 附录

设备与耗材方案

一、SUPEC 7020M 标准进样系统配置详情

二、EXPEC 790F型超级微波化学工作站配置详情

三、试剂及标准品