喹诺酮类抗生素是一类人畜通用的药物，被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗。近年来，喹诺酮类抗生素在环境水体中的出现、迁移及潜在的生态危害已成为国际上环境领域研究的热点之一，建立准确适用的分析方法则是研究环境中抗生素分布及其环境行为与风险的基础。由于环境介质的复杂性和多样性，目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。因此，本文依据饮用水标准《GB/T 5750.8-2022 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》89.1项，建立了使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定生活饮用水中14种喹诺酮化合物含量的快速且高灵敏度的检测方法，为生活饮用水中喹诺酮类化合物含量检测提供参考。

关键词：LC-MS/MS、食品、环境、生活饮用水、14种喹诺酮类抗生素、GB/T 5750.8-2022

实验部分

仪器

表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪

表2 液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：质谱级甲酸(CNW)、色谱级甲醇（Merck）、色谱级乙腈（Merck）；

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

      标准品：喹诺酮标准品（阿尔塔）。

      样品前处理： 水样经0.45um微孔滤膜过滤后直接进样分析。

线性和检出限

      在对应的线性范围内，14种喹诺酮类化合物的线性系数r均在0.996以上，线性良好。标准曲线最低点的定量离子的色谱图如图2所示。配置1ng/ml 标准溶液进样，按照S/N=10和S/N=3计算定量限和检出限，结果如下表2所示。

图2 十四种喹诺酮的MRM叠加图（1ng/ml）

表2 十四种喹诺酮的检出限和定量限

重复性

      分别配置浓度为1ng/mL、2.5ng/mL的14种喹诺酮类化合物混合标样溶液，分别连续进样6次，考察保留时间、峰面积的重复性，结果如下所示。

1ng/mL重复性：峰面积的RSD值在2.89%-7.81%之间，保留时间的RSD值在0.0%-0.27%之间。

2.5ng/mL重复性：峰面积的RSD值在2.24%-5.49%之间，保留时间的RSD值在0.04%-0.16%之间。

      可知所有化合物的相对峰面积RSD值和保留时间RSD值均在7.81%和0.27%以下，精密度较好。

结语

      本文考察了水质中14种喹诺酮类化合物的线性、精密度、灵敏度等，结果表明：14种喹诺酮类化合物在检测范围内线性良好，相关系数r均大于0.996，方法精密度在8%以内，标准曲线线性相关系数r和灵敏度均较好。使用高灵敏、高抗污染能力的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪系统，可以对水中14种喹诺酮类残留进行灵敏、准确的定量检测。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210 ESI离子源配置详情

二、标准品