草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂；草铵膦可以有效去除绝大部分耐草甘膦杂草，且因其环保、易降解而受到各界的青睐。随着该类物质的广泛应用，由草甘膦和草铵膦引起的牲畜中毒、环境污染等问题逐年增加。稻米是日常生活中最用的食物原料，国家标准《GB 2763-2021》中规定稻米中草甘膦和草铵膦的最大残留量（MRL）分别为0.1 mg/kg和0.9 mg/kg。

      草甘膦为强极性化合物，不溶于大部分有机溶剂，且挥发性差，这些特性大大增加了分析难度。使用气相色谱法和液相色谱法包括液相色谱质谱法会遇到峰形拖尾等困境，因此该类物质检测一般需要先对其进行衍生化后再进行分析，但是衍生化过程常常繁琐耗时。

      本应用中心基于欧盟制定的针对食品中高极性农残分析方法（Quppe），使用亲水性相互作用色谱柱-串联质谱法（HILIC-MS/MS）联用技术，建立大米中草甘膦和草铵膦的检测方法。实验考察了方法的线性、灵敏度、精密度和准确度。使用高灵敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系统，可以对大米中草甘膦和草铵膦残留量进行灵敏、准确的定量检测。

      关键词：LC-MS/MS、食品、大米、草甘膦、草铵膦、除草剂、HILIC、GB 2763-2021

实验部分

仪器

表1 液相色谱串联三重四级杆质谱仪

表2 液相色谱串联三重四级杆质谱仪检测参数

试剂及标准品

       试剂：质谱级甲酸(CNW)、质谱级乙酸铵（CNW）、色谱级甲醇（Merck）、色谱纯乙腈（Merck）；柠檬酸钠、氯化钠、乙酸钠（国药集团）；柠檬酸氢二钠、无水硫酸镁（SIGMA）

纯水：18.2 MΩ·cm去离子水（25℃）；

标准品：草甘膦、草铵膦标准品（天津阿尔塔）。

样品前处理

      本实验基于欧盟制定的针对食品中高极性农残分析方法（Quppe），将含有50%的甲醇水溶液作为提取溶剂。

      称取1g（精确到0.01g）均质大米于50mL离心管➡加入9mL水及适量内标，静置15min➡加入10mL含有1%甲酸的甲醇，震荡混匀1min➡加入1mL10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心➡取上清液，0.22μm尼龙滤膜过滤➡取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的离心管中，涡旋1min，离心➡转移至聚丙烯进样瓶

检出限

表1 大米中草甘膦检出限和定量限 

图2   10 μg/L草甘膦、草铵膦定量离子色谱图

加标回收率

加标浓度为0.2 mg/kg

加标浓度为2 mg/kg

测试结果

结语

      本应用中心使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了大米中草甘膦和草铵膦的检测方法。考察了方法的线性、精密度、灵敏度和加标回收率。结果表明此方法满足检测要求，方法灵敏度良好，仪器精密度良好。使用高灵敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系统，可以对大米中草甘膦和草铵膦残留量进行灵敏、准确的定量检测。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 5210配置详情

二、标准品