镁合金作为最轻的金属结构材料具有众多优点，如低密度、高的比强度和比刚度，独特的阻尼减振性以及优良的铸造性能，在航空航天、汽车和电子产品领域具有广阔的应用前景，是当代最具有发展潜力的新型结构材料之一。然而，镁合金中杂质元素含量会影响其力学性能进而制约该合金进一步的发展。

      针对镁合金中的杂质元素含量的测定，国家出台了22项国家标准，其中有3项国家标准对电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定镁合金中的杂质元素含量进行了规定，分别是《镁及镁合金化学分析方法 第20部分：ICP-AES测定元素含量》（GB/T 13748.20-2009）、《镁及镁合金化学分析方法 钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（GB/T 13748.5-2005）、《镁及镁合金化学分析方法 第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量》（GBT 13748.21-2009）。相比于传统的化学分析方法及火焰原子吸收光谱法，ICP-OES具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽、检出限低、原子化程度高、可实现多元素的同时测定等优点、已广泛应用于金属材料杂质元素的定性和定量分析。

      本应用中心采用ICP-OES对61-X MGP4镁合金中的铝、铜、钙、锡、铅、锌、镧、锰、镍、铈元素含量进行测试，测试标准样品具有较好的平行性和准确性，可以作为镁合金实际样品的分析方法。

关键词：冶金，镁合金，ICP-OES

实验部分

仪器

表1 电感耦合等离子光谱仪

表2 电感耦合等离子光谱仪检测参数

试剂及标准品

      试剂：优级纯硝酸、优级纯盐酸、高纯镁基体（≥99.999）；

      纯水：18.2 MΩ·cm去离子水；

      标准溶液： Al、Ca、Ce、Cu、La、Mn、Ni、Pb、Sn、Zn单元素标准溶液，1000 ug/mL（国家有色金属研究院）。

样品前处理

      分析试液的制备：将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑后，按表3称取称取试样，而后加入盐酸和少量硝酸于电热板上加热，消解完成后定容到50 mL，分别做3个平行和2个空白。

表3 质量分数与称样量

标准曲线与检出限

       选择被测元素合适的分析谱线，待测元素线性相关系数大于0.999。以样品空白试样连续分析11次所得测定值的3倍标准偏差作为方法检出限，其检出限见表3。

表4 测定元素谱线、相关系数及检出限

精密度测试

      对61-X MGP4镁合金进行连续7次测试，其结果间精密度 RSD<3%，可以用于实际样品分析。

表5 61-X MGP4镁合金精密度测试结果（单位：%）

实际样品测试

      利用上述方法对61-X MGP4镁合金样品进行测试，结合测定数据与国标《镁及镁合金化学分析方法 第20部分：ICP-AES测定元素含量》（GB/T13748.20-2009），每个样品各元素测定值与证书上的标准值误差均满足再现性限要求的差值，证明该数据准确可靠。

表6 61-X MGP4测试结果及绝对偏差（单位：%）

结语

       本实验采用电热板消解镁合金样品，以ICP-OES测定铝、钙、铈、铜、镧、锰、镍、铅、锡、锌元素含量，为后续镁合金中杂质元素含量的测定建立了方法。从实验结果来看，所建立标准曲线的线性相关系数均大于0.999，61-X MGP4镁合金精密度小于3%，加标回收率在93-107%之间 ，且各元素测定值与真值的绝对误差满足国标中的再现性限要求；以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法有效可行，该方法可以应用于镁合金样品中铝、钙、铈、铜、镧、锰、镍、铅、锡、锌元素含量测试，并具有较好的稳定性和准确性。

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• 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6000R 标准进样系统配置详情

二、试剂及标准品