合金杂质元素控制,ICP-OES助力铝合金多元素测定

      铝合金广泛用于各行各业,是一种新型的结构材料和功能材料,与传统的结构材料相比,铝合金材料具有强度高、质量轻、抗腐蚀性强、污染少、成本低等优势。在铝合金中添加不同的特殊金属元素以改善合金的性能,可适应不同的需求,但同时必须控制杂质元素来提高合金的质量。铝合金因其合金元素含量不同,性能不同。因此铝合金广泛应用于汽车、航空、机械制造、轨道交通等行业中。

      传统的铝合金中各元素含量分析的方法有分光光度法、原子吸收光谱法和光电直读光谱法。前两种方法分析元素单一,操作复杂,费时费力,工作效率低;光电直读光谱法可以多元素同时分析,操作简便,但只能分析块状样品。电感耦合等离子体原子发射光谱法具有灵敏度高、分析速度快、基体效应小、线性范围宽、多元素同时分析、对样品形状无特定要求等优点,广泛应用于治金、化工地质等行业。

      本应用中心参考国家标准《GB/T 20975.25-2020铝及铝合金化学分析方法 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》,对铝合金中Mn、Mg、Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Ni采用电感耦合等离子体发射光谱仪对铝合金中无机元素进行方法验证。

关键词:冶金、铝合金、ICP-OES

仪器

表1 谱育科技EXPEC 6000R型电感耦合等离子体发射光谱仪

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表2 电感耦合等离子体发射光谱仪检测参数

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试剂及标准溶液

      高纯铝:纯度大于99.999%

      硝酸:ρ(HNO3)= 1.42 g/mL,优级纯。

      盐酸:ρ(HCl)= 1.19 g/mL,优级纯。

      超纯水:电阻率 ≥ 18.2 MΩ·cm(25℃),其余指标满足GB/T 6682中一级标准。

      标准溶液:Cr、Fe、Ti、V、Zn、Cu、Mn、Mg、Ni单元素标准溶液 1000mg/L (国家有色金属及电子材料分析测试中心)

      氩气:高纯氩气、纯度 99.999%

      纯水:18.2MΩ去离子水

样品前处理

      自购的带证书值的标准合金ZBY5211作为样品进行实验。称取样品加入一定量王水,至试料完全溶解。冷却至室温定容。

      铝基处理:高纯铝粉加入逆王水置于120℃电热板上加热,直至样品消解完全,超纯水定容,配置成5%铝基体作为基体储备液使用。

标准曲线与检出限

      选择被测元素合适的分析谱线,绘制标准曲线,结果可知线性系数R>0.9995,线性较好。检出限的测定采用最低稀释倍数绘制标准曲线,并对其样品空白连续进行11次测定,计算各个元素的方法检出限,线性系数及方法检出限结果列于表3。

表3 待测元素分析线,线性系数及检出限

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精密度测试

      对样品进行连续7次测试,其结果精密度RSD<3% 均比较理想,表明该方法适用于铝合金中不同含量的元素测定。

表4 样品精密度数据(%)

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铝合金标样测定

      用ICP-OES分析铝合金标准样品,其测定值与加标回收率结果如表5所示:各分析元素重复测定平行两次测定计算其均值。并与标准值对比,其绝对差值满足标准GB/T 20975.25-2020要求的再现性限,各元素的回收率均在 98.2%- 102.4%之间,测试结果准确度较高、重现性好。

表5 铝合金中元素的测量结果

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结语

      上述实验结果表明, 采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝合金样品中的元素含量,该方法对研究铝合金材料的性能具有重要意义。测定结果表明:待测元素的方法检出限为0.00002~0.00064%,加标回收率为98.2%- 102.4%之间,其测定的绝对误差满足国标GB/T 20975.25-202要求再现性限。该方法快速、数据可靠性高,可以广泛的应用铝合金含量的检测工作中。

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  • 附录

设备与耗材方案

一、EXPEC 6000R 标准进样系统配置详情

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二、试剂及标准品

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