多氯联苯 (PCB) 是世界上分布最广的持久性污染物之一，其包含超过200种的同族体。其中土壤是 PCB 蓄积的主要场所，由于 PCB 带来的全球性污染以及对环境和人类健康的不利影响，自20世纪70年代初以来，已在全球范围内禁止生产 PCB。但由于PCB大范围迁移，在土壤、地表水、沉积物和空气中仍能发现它们的存在。为了研究评估生活饮用水中 PCB 的环境污染程度，开发灵敏、可靠的分析方法至关重要。因此，本文依据饮用水标准《GB/T 5750.8-2022 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》88.1项，建立了使用谱育科技自主研发生产的气相色谱-三重四极杆串联质谱仪EXPEC 5231测定生活饮用水多氯联苯类化合物含量的快速且高灵敏度的检测方法，为生活饮用水中多氯联苯类化合物含量检测提供参考。

实验部分

标准品、试剂和设备

仪器：GC2000气相色谱、EXPEC 5231三重四极杆串联质谱仪。

标准品：18种多氯联苯类化合物混合标准溶液购自O2Si，于-20℃冰箱保存。

试剂：正己烷为色谱级。  

测试方法

表1 气相和质谱条件参数

监测模式为多反应监测(MRM)，为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各化合物。

样品前处理

样品前处理方法：具体参照标准《GB/T 5750.8-2022 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》89.1.5.2项下进行。

线性和检出限

配制系列梯度多氯联苯类化合物的混合标样溶液 (10 ug/L、20 ug/L、50 ug/L、100 ug/L、150 ug/L、200 ug/L)，按照上述方法进样，以各目标物的定量离子色谱峰面积为纵坐标（Y），目标物标准溶液的质量浓度(μg/L)为横坐标（X），采用外标法拟合后18种多氯联苯类化合物的标准曲线如图2所示，图3为18种多氯联苯类化合物的TIC图，配置10 μg/L 标准溶液进样，按照S/N=10和S/N=3计算定量限和检出限，计算结果如下表2。

表2  多氯联苯各组分保留时间、信噪比、检出限和定量限

重复性

分别配置50 ug/L和100ug/L的多氯联苯化合物的混合标样溶液，分别连续进样6次，考察保留时间和峰面积的重复性，结果如下所示。

50 ug/L重复性：峰面积的RSD值在3.45%-8.83%之间，保留时间的RSD值在0.03%-0.09%之间100ug/L重复性：峰面积的RSD值在3.58%-5.89%之间，保留时间的RSD值在0.02%-0.07%之间

可知所有化合物的相对峰面积RSD值和保留时间RSD值均在8.83%和0.09%以下，精密度较好。

结论

本文建立了一种使用谱育科技三重四极杆气质联用仪EXPEC 5231测定生活饮用水中18种多氯联苯类化合物残留量的分析方法，考察了本方法的线性、精密度、灵敏度等，结果表明：18种多氯联苯类化合物在检测范围内线性良好，相关系数r均大于0.998，方法精密度在10 %以内，灵敏度符合标准要求，因此，本方法可以充分满足标准所规定的要求。使用谱育科技高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5231系统可以对生活饮用水中的18种多氯联苯类化合物残留量进行快速、准确、灵敏的定量检测。